如今,水質(zhì)快速檢測(cè)已被廣泛用于飲用水污染調(diào)查、突發(fā)性飲用水中毒事件調(diào)查和突發(fā)性水污染事件的應(yīng)急監(jiān)測(cè),環(huán)境監(jiān)測(cè)部門也將水質(zhì)快速檢測(cè)用作污水超標(biāo)排放的預(yù)警手段。
然而,在水質(zhì)快速檢測(cè)中,常會(huì)存在一些問題,影響著實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。所以,根據(jù)在日常工作中出現(xiàn)的一些常見的影響檢測(cè)結(jié)果的因素進(jìn)行探討。
01 水樣的采集
水樣的采集方法對(duì)分析的結(jié)果的影響很大,所采集的水樣必須具有代表性,使水樣能真實(shí)反映水體的水質(zhì)情況
水樣采集的容器不能有待測(cè)成分,或與待測(cè)成分反應(yīng)的物質(zhì)。因此要選擇性能穩(wěn)定、雜質(zhì)含量低的材料制做的容器。
對(duì)特定的指標(biāo),如余氯,放射性物質(zhì),微生物等項(xiàng)目需要單獨(dú)采樣。
從采集到分析測(cè)定都會(huì)經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間,時(shí)間差可能由幾分鐘到幾個(gè)小時(shí),甚至有時(shí)候會(huì)擱置數(shù)天,由于環(huán)境條件的改變,微生物新陳代謝活動(dòng)和化學(xué)作用的影響,會(huì)引起水樣某些物理參數(shù)及化學(xué)組分的變化,從而導(dǎo)致水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的不準(zhǔn)確。
為將這些變化降低到低程度,需要盡可能地縮短運(yùn)輸時(shí)間、盡快分析測(cè)定和采取必要的保護(hù)措施,有些項(xiàng)目必須在采樣現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。
對(duì)于采集好的水樣,應(yīng)及時(shí)做好記錄,運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室。需冷藏的樣品,應(yīng)配備專門的隔熱容器,放入制冷劑,將樣品瓶置于其中,冬季應(yīng)采取保暖措施。
02 實(shí)驗(yàn)分析
1. 預(yù)處理
當(dāng)水樣渾濁,不清澈,可以對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理。不同類型的水質(zhì)和不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,樣品的預(yù)處理過(guò)程不盡相同,大部分的可以進(jìn)行稀釋,有些指標(biāo)可能需要過(guò)濾(水系濾頭:一般過(guò)濾較渾濁的、有色度的水質(zhì),有機(jī)系過(guò)濾:過(guò)濾有機(jī)物)、沉淀、消解、蒸餾、萃取等預(yù)處理操作。
礦業(yè)水質(zhì):礦業(yè)水質(zhì)一般含有鈣鎂離子比較多,可以用碳酸鈉做預(yù)處理,先把鈣鎂離子先去除,然后取上清液檢測(cè)。
印染、有機(jī)物含量比較多的廢水行業(yè):這類廢水一般含有的有機(jī)物較多,對(duì)于總磷、總氮、cod的檢測(cè)干擾比較多,可以適量的加入過(guò)硫酸鉀,去除干擾。
電鍍廢水:電鍍廢水的金屬離子含量較高,不同離子之間產(chǎn)生互相干擾的情況,可以通過(guò)加入硫化物和氫氧化鈉去除干擾。
2. 干擾物質(zhì)與去除
納氏法測(cè)氨氮的干擾:
1.有懸浮物、金屬離子、水樣渾濁等,可加入硫酸鋅絮凝沉淀;
2.硫化物和有機(jī)物過(guò)高,可使用預(yù)蒸餾法;
3.刺激性味道,有余氯,可加入硫代硫酸鈉去除。
COD的干擾:
1.氯離子濃度≧1000mg/L,可加入硫酸汞掩蔽;
2.錳離子、芳香烴、有機(jī)氮等,可稀釋五倍進(jìn)行檢測(cè)。
總磷、磷酸鹽的干擾:
1.水樣有顏色,進(jìn)行色度補(bǔ)償;
2.硫化物≧2mg/L,可通入氯氣;
3.砷≧2mg/L,可加入硫代硫酸鈉去除;
3.有機(jī)物濃度高,消解不*,可加入硝酸-高氯酸消解。
總氮、硝酸鹽氮的干擾:
1.六價(jià)鉻、三價(jià)鐵,可使用5%鹽酸羥胺處理;
2.甲醛、氧化性物質(zhì)高,可用亞硫酸-尿酸試劑處理;
3.錳、碘、溴含量大于氮2倍,可稀釋加標(biāo)。
3. 操作不當(dāng)
混合均勻:當(dāng)水樣中加完顯色藥劑以后,需要搖晃比色管,讓藥劑與水樣充分混合,否則可能與藥劑反應(yīng)不充分。
顯色:當(dāng)水樣加完顯色藥劑以后,需要再規(guī)定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行檢測(cè),時(shí)間過(guò)短可能反應(yīng)不*,時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能過(guò)了有效的顯色時(shí)長(zhǎng),使結(jié)果產(chǎn)生誤差。
消解不當(dāng):消解時(shí)需要調(diào)整到特定的溫度,把比色管的蓋子擰緊,防止消解時(shí)蒸發(fā)。
移液不當(dāng):在使用移液槍時(shí),需要把槍頭擰緊,吸液時(shí)不可吸空,保持槍頭內(nèi)的液體是飽滿的,移液時(shí)保持垂直,不可傾斜。
03 清理
保持實(shí)驗(yàn)器材的干凈,無(wú)污染,是減少誤差的一個(gè)必要過(guò)程。
消耗性的實(shí)驗(yàn)器材應(yīng)及時(shí)更換:5ml槍頭、1ml槍頭、理論上是一次性使用,可不少企業(yè)為了節(jié)約成本重復(fù)使用,這就需要清洗干凈,同時(shí)使用自來(lái)水與純凈水清洗數(shù)次,烘干。不建議使用次數(shù)過(guò)多,應(yīng)及時(shí)更換。
比色管:比色管也是需要每次使用后進(jìn)行使用自來(lái)水與純凈水清洗數(shù)次內(nèi)、外壁,若有難以清洗的需進(jìn)行更換,試管需要定期更換,建議每個(gè)參數(shù)的試管是固定使用,這樣可以減少交叉污染。
保持整潔:保持化驗(yàn)室的整潔衛(wèi)生,防止過(guò)多的灰塵,雜物等污染水樣。
04 芬克®快檢
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芬克水質(zhì)快速檢測(cè)儀
圖 芬克水質(zhì)快速檢測(cè)儀
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